| 各有关单位：
根据国家标准委20090531-T-322文件的安排，由我会负责组织《巧克力及巧克力制品（代可可脂巧克力及代可可脂巧克力制品）》国家标准的制定工作。现经起草工作组广泛收集资料，多次征求意见，完成了标准“征求意见稿”，增加了“可可脂和黑巧克力中类可可脂量化方法”等内容。为使标准更符合实际，更具可操作性，经研究决定于网上再次征求意见，欢迎社会各界对标准内容提出建议和意见。请于2011年9月30前将意见返回中国商业联合会行业发展部。
附：征求意见稿
GB/T 19343—2011 代替GB/T19343—2003
|
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 |
巧克力及巧克力制品
（代可可脂巧克力及代可可脂巧克力制品）
Chocolate and chocolate products
(Chocolate and chocolate products with cocoa butter alternatives)
（征求意见稿） |
本标准编制时参考了“CODEXSTAN 87 – 1981,REV.1 -2003”和ISO/TC 34/SC 11 制定的《可可脂和黑巧克力中类可可脂量化方法》。本标准是对GB/T 19343- 2003《巧克力及巧克力制品》的修订，本标准包含了SB/T 10402-2006《带可可脂巧克力及代可可脂巧克力制品》的内容。
本标准与GB/T 19343- 2003相比主要修改如下：
─ 将标准名称改为《巧克力及巧克力制品（代可可脂巧克力及代可可脂巧克力制品）》。
─ 增加代可可脂巧克力及代可可脂巧克力制品的内容。
─ 列出了“原辅料”作为独立的章节。
─ 增加了“检验规则”、“判定和复检”、“包装、贮运”和“召回”。
─ 增加了分类中的“夹心型”产品。
─ 增加了“可可脂和黑巧克力中类可可脂量化方法”作为资料性附录。
(代可可脂巧克力及代可可脂巧克力制品)
1 范围
本标准规定了巧克力及巧克力制品和代代可可脂巧克力及代可可脂巧克力制品的术语和定义、产品分类、原辅料、技术要求、生产管理、检验方法、检验规则、判定和复检、标签和标识、包装、贮运和销售以及召回等的要求。
本标准适用于3.1、3.2和3.4、3.5定义产品的生产、检验和销售。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装运输图示标志
GB 317 白砂糖
GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准
GB 7718食品安全国家标准 预包装食品标签通则
GB 9678.2巧克力卫生标准
GB 13432 预包装特殊膳食用食品标签通则
GB 14880食品营养强化剂使用卫生标准
GB 19644乳粉
GB 19646 稀奶油、奶油和无水奶油
GB/T 20705 可可液块及可可饼块
GB/T 20706 可可粉
GB/T 20707 可可脂
GB/T 23822 糖果和巧克力生产质量管理要求
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
散装食品卫生管理规范 卫生部 卫生监发（2003）180号
《食品召回管理规定》国家质量监督检验检疫总局令[2007]第98号
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
巧克力 chocolate
以可可制品（可可脂、可可液块或可可粉）为主要原料，添加或不添加非可可的植物脂肪（可可脂质量含量≥95%）、白砂糖/或甜味剂、乳制品及食品添加剂，经特定工艺制成的食品。
3.2
巧克力制品 chocolate products
由巧克力与其他食品按一定比例制成的食品。
3.3
可可脂 cocoa butter
可可豆中的脂肪。
3.4
代可可脂巧克力 chocolate with cocoa butter alternatives
以代可可脂为主要原料，添加或不添加可可制品（可可脂、可可液块或可可粉）、白砂糖/或甜味料、乳制品及食品添加剂、经特殊工艺制成的食品。
3.5
代可可脂巧克力制品 chocolate products with cocoa butter alternatives
由代可可脂巧克力与其他食品按一定的比例制成的食品。
3.6
代可可脂 cocoa butter alternatives
可全部或部分替代可可脂，来源于非可可的植物油脂。
3.7
非脂可可固形物 cocoa solids noon-fat
代可可脂巧克力中不包括可可脂的可可干物质。
3.8
总乳固体 total milk solids
乳中的干物质。
3.9
乳脂 milk fat
乳中的脂肪。
4 产品分类
4.1 巧克力
4.1.1 黑巧克力
呈棕褐色或棕黑色，具有可可苦味的巧克力。
4.1.2 牛奶巧克力
添加乳制品，呈棕色或浅棕色，具有可可和乳香风味的巧克力。
4.1.3 白巧克力
不添加非脂可可物质的巧克力。
4.1.4 其他巧克力
4.1.1 -4.1.3未包括的巧克力。
4.2 巧克力制品
4.2.1 混合型巧克力制品
巧克力与其他食品混合制成的制品，如棒仁巧克力、杏仁巧克力等。
4.2.2 涂层型巧克力制品
巧克力作涂层的制品，如威化巧克力、蜜饯水果巧克力等。
4.2.3 夹心型巧克力制品
巧克力作为外壳的制品，如榛仁酱夹心巧克力等。
4.2.4 糖衣型巧克力制品
在巧克力外层涂(抹)糖衣的制品，如巧克力豆等。
4.2.5 其他型巧克力制品
4.2.1-4.2.4未包括的巧克力制品。
4.3 代可可脂巧克力或巧克力（代可可脂）
4.3.1代可可脂黑巧克力或黑巧克力（代可可脂）
呈棕褐色或棕黑色，具有可可苦味的代可可脂巧克力。
4.3.2 代可可脂牛奶巧克力或牛奶巧克力（代可可脂）
添加乳制品，呈棕色或浅棕色，具有可可和乳香风味的代可可脂巧克力。
4.3.3代可可脂白（风味）巧克力或白（风味）巧克力（代可可脂）
不添加非脂可可固形物的代可可脂巧克力。
4.4 代可可脂巧克力或巧克力（代可可脂）制品
4.4.1混合型代可可脂巧克力或巧克力（代可可脂）制品
代可可脂巧克力与其他食品混合制成的制品，如榛仁代可可脂巧克力、杏仁代可可脂巧克力等。
4.4.2 涂层型代可可脂巧克力或巧克力（代可可脂）制品
代可可脂巧克力作涂层的制品，如威化代可可脂巧克力、蜜饯水果代可可脂巧克力等。
4.4.3 夹心型代可可脂巧克力或巧克力（代可可脂）制品
代可可脂巧克力作为外壳的制品，如夹心花生酱代可可脂巧克力等。
4.4.4 糖衣型代可可脂巧克力或巧克力（代可可脂）制品
在外层涂（抹）代可可脂巧克力的制品，如代可可脂巧克力豆等。
4.4.5 其他型代可可脂巧克力或巧克力（代可可脂）制品
在4.4.1～4.4.4中未包括的代可可脂巧克力制品。
5 原辅料
5.1 原料
5.1.1 可可脂
应符合GB/T 20707的规定。
5.1.2 可可液块
应符合GB/T 20705的规定。
5.1.3 可可粉
应符合GB/T 20706的规定。
5.1.4 乳粉
应符合GB 19644的规定。
5.1.5 奶油
应符合GB 19646的规定。
5.1.6 植物油脂
应符合相关的国家标准或行业标准。
5.2 辅料
5.2.1 白砂糖
应符合GB 317的规定。
5.2.2 其他辅料
应符合相关的国家标准或行业标准。
5.3 添加剂
品质应符合相关国家或行业标准。
6 技术要求
6.1 巧克力及巧克力制品
6.1.1 感官要求
有巧克力及巧克力制品具体产品应有的色泽、形态、组织、香味和滋味，无异味，无正常视力可见的外来杂质。
6.1.2 非可可植物脂肪添加量：巧克力中非可可植物脂肪的添加量不应超过5%。
6.1.3 理化指标
巧克力及巧克力制品的基本成分,按原始配料计算各项指标应符合表1的规定。
表1
|
项目 |
巧克力 |
巧克力制品
|
|
黑巧克力 |
白巧克力 |
牛奶巧克力 |
|
可可脂(以干物质计 ) （g/100g） ≥ |
18 |
20 |
— |
18(黑巧克力部分)，20(白巧克力部分) |
|
非脂可可固形物(以干物质计) /（g/100g） ≥ |
12 |
— |
2.5 |
12(黑巧克力部分)，2.5（牛奶巧克力部分) |
|
总可可固形物(以干物质计) / （g/100g） ≥ |
30 |
— |
25 |
30(黑巧克力部分)，25(牛奶巧克力部分) |
|
乳脂肪(以干物质计) /（g/100g） ≥ |
— |
2.5 |
2.5 |
2.5(白巧克力和牛奶巧克力部分) |
|
总乳固体(以干物质计) / （g/100g） ≥ |
— |
14 |
12 |
14(白巧克力部分),12(牛奶巧克力部分) |
|
细度/μm ≤ |
30 |
— |
|
食品营养强化剂 |
添加量应符合GB14880的规定 |
|
食品添加剂 |
添加量应符合GB2760的规定 |
|
巧克力制品中巧克力的质量分数/（g/100g）≥ |
— |
25 |
|
注：无糖巧克力应符合GB 13432的规定 |
6.1.4 卫生指标
总砷、铅、铜及致病菌应符合GB 9678.2的规定。
6.2 代可可脂巧克力及代可可脂巧克力制品
6.2.1 感官要求
具有代可可脂巧克力及可可脂巧克力制品应有的色泽、形态、组织、香味和滋味，无异味，无正常视力可见的外来杂质。
6.2.2 理化指标
代可可脂巧克力及代可可脂巧克力制品的基本成分,按原始配料计算各项指标应符合表2的规定。
表2
|
项 目 |
代可可脂巧克力 |
代可可脂巧克力制品 |
|
代可可脂黑巧克力 |
代可可脂白巧克力 |
代可可脂牛奶巧克力 |
|
非脂可可固形物(以干物质计) / （g/100g） ≥ |
12 |
－ |
4.5 |
12（代可可脂黑巧克力部分）， 4.5（代可可脂牛奶巧克力部分） |
|
总乳固体(以干物质计) / （g/100g） ≥ |
－ |
12 |
14 |
12（代可可脂白巧克力部分），
14（代可可脂牛奶巧克力部分） |
|
细度/μm ≤ |
30 |
－ |
|
代可可脂巧克力制品中代可可脂巧克力的质量分数/（（g/100g）） ≥ |
－ |
25 |
|
注：无糖代可可脂巧克力 |
应符合GB 13432的规定 |
6.2.3 卫生要求
总砷、铅、铜和致病菌应符合GB 9678.2的规定。
7 生产管理
应符合GB/T23822的规定。
8 检验方法
8.1 感官
观察无杂质，色泽、形态和组织应符合产品设计的要求，品尝无不良的滋味、嗅觉气味正常。
8.2 细度
按附录A规定的方法测定。
8.3 非脂可可脂的含量
8.3.1 按投料配比核定。
8.3.2 参见附录B规定的方法量化。
8.4 净含量负偏差
按JJF 1070规定的方法执行。
9 检验规则
9.1出厂检验
9.1.1 产品出厂前应进行逐批检验，检验合格后方可出厂。
9.1.2 出厂检验的项目包括：感官、净含量和细度。巧克力制品和代可可脂巧克力制品不作细度检验。
9.2 型式检验
9.2.1 正常生产的产品，应半年进行一次型式检验，有下列情况之一时亦应进行型式检验：
—— 新产品试制鉴定；
—— 正式生产后，如原料、工艺有较大变化，可能影响产品质量时；
—— 长期停产后恢复生产；
—— 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异；
—— 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求。
9.2.2型式检验项目包括第6章“技术要求”规定的全部项目。
9.3 组批
同一班次、同一品种、同一规格的产品为一批。
9.4抽样方法和数量
在成品仓库内或在生产线上随机抽取样品，每批抽样量不少于0.5kg。
10 判定和复检
10.1 出厂检验判定和复检
10.1.1 检验结果全部符合本标准，判为合格产品。
10．1.2 出厂检验项目有一项不符合本标准，可以加倍抽样复验。复验后仍有一项不符合本标准，判为不合格产品。
10.1.3 致病菌中有一项不符合本标准，则判该产品为不合格产品，不应复验。
10.2 型式检验和复检
10.2.1 型式检验结果全部符合本标准判为合格产品。
10.2.2 型式检验结果有两项不符合本标准，可以加倍抽样复验。复验后仍有一项不符合本标准，判为不合格产品。
10.2.3 致病菌中有一项不符合本标准，则判该批产品为不合格产品，不应复验。
11 标签和标志
11.1 定量预包装产品的标签应符合GB 7718的规定。
11.2 储运图示标志应符合GB/T 191的规定，并应注明巧克力及巧克力制品或代可可脂巧克力及代可可脂巧克力制品。
12 包装
12.1 包装材料和包装容器应符合相关国家卫生标准的规定。
12.2 各种包装应完整、紧密、无破损。
13 贮运和销售
13.1 产品应贮存在与其相适应的温湿度环境条件下，必要时，库房应设温湿度控制装置，一般温度不宜超过26℃，相对湿度不宜超过65%。
13.2 产品应堆码在垛垫上，离地、离墙不少与10cm。
13.3 运输和贮存产品应符合产品适宜的温湿度条件要求。
13.4 销售
13.4.1 产品应在温湿度适宜的环境中销售。
13.4.2计量销售的产品应符合《散装食品卫生管理规范》的规定。
14 召回
应执行《食品召回管理规定》。
附录A
(规范性附录)
巧克力细度测定方法
A.1千分尺法
A.1.1仪器和用具
A.1.1.1数字显示式千分尺
测量范围：(0-25)mm
精度：0.001m
A.1.1.2 不锈钢匙
A.1.1.3烧杯
50mL,
A.1.2试剂
液体石蜡。
A.1.3测定步骤
A.1.3.1试样的制备
取有代表性的样品约20g，放人50mL烧杯内，加热至40 ℃-50℃使其熔化，搅拌均匀。用不锈钢匙取约5g熔融的样品放人50mL烧杯(或平皿)内,加入15g加热到约50℃的液体石蜡，混合均匀至无聚集的团块。制备好的试样应在5min内测定完毕。
A.1.3.2千分尺调零
旋转千分尺套管使两个测量平面相距约10mm，小心用软纸或软布将测量平面擦拭干净。
打开千分尺开关，选择测量范围。
缓慢旋转棘轮，使两个测量平面接近。当两个测量平面接触时棘轮滑动一次(发出一声微弱的滑动声响)即停止旋转棘轮。
按“回零”键，显示屏显示“00.000mm"。
当重新打开千分尺开关或变动测量范围时，应重新调零。
A.1.3.3测定
取一滴试样(A.1.3.1)滴在千分尺任意一个测量平面上。保持千分尺垂直位置，旋转棘轮(不得旋转套管)，使两个测量平面缓慢接近。当两个测量平面开始接触时，继续旋转棘轮，使之滑动3次一4次 (发出3声~4声微弱的滑动声响)，停止旋转棘轮，读取显示屏上显示的数字。
A.1.3.4测定结果的表述
同一样品连续测定三次，相邻两次测定差不得超过2μm，最高值和最低值之差不得超过4μm，以
平均值为测定结果。
A.2刮板法
A.2.1仪器
刮板细度计。
A.2.2测定
将刮板和底板预热至32（士1) ℃，取少量搅拌均匀的试样，滴入底板斜槽的最深处。滴入量应充满斜槽而稍有余量。用双手拇指、食指、中指将刮板置于底板上端，使刮板圆棱与底板上表面接触。由斜槽深处向浅处拉过，在5s内观察槽内颗粒均匀分布的刻度值。
同一试样测定五次，取平均值。
附录B
(资料性附录)
可可脂和黑巧克力中类可可脂量化方法
1 应用范围和领域
标准规定了对可可脂（CB）和黑巧克力中的类可可脂（CBE）量化的一个有效程序。该程序使用高效毛细管气相色谱（HR-GC）法对甘油三酯含量进行测定，并且运用偏最小二乘回归分析对后续数据进行估算。该方法适用于对5%CBE法定限制添加量进行评定；方法应使用可可脂标准物质（IRMM801）；用于校准和系统适用性检验，确保检测实验室结果的高度一致性，以及制定程序的互通性。
2 原理
按照索氏原理，运用HR-GC技术，将可可脂或黑巧克力中的脂肪分解，根据分子量以及不饱和度，可分成不同的甘油三酯分子。随后，利用偏最小二乘回归分析法对CBEs的添加量进行评价。该分析法主要用于分析脂肪中的单个甘油三酯分子。
3 定义
可可脂中CBE含量：由本方法明确规定的程序决定的物质的质量分数。以ɡ为单位，测定的是每100ɡ可可脂中的含量。
巧克力中CBE含量：由本方法明确规定的程序决定的物质的质量分数。以ɡ为单位，测定的是每100ɡ巧克力中的含量。
4 试剂和材料
除非注明规定，所有试剂均为分析纯。
4.1 脂肪溶剂（无氯溶剂，例，正庚烷，异辛烷）
4.2 可可脂标准物质（CRM）（IRMM801），用于校准和系统适用性检验。
5 仪器
5.1 称，感量为±1mg。
5.2 量瓶，容量20mL。
5.3 移液管，容量1ml。
5.4 干燥箱，温度控制在55℃。
5.5 气相色谱仪（GC）：装有一个冷柱头进样器系统和一个火焰电离检测器（FID）的色谱仪。（注：9.1章提到：若能达到相同效果，可选择其他进样器系统，例，分流进样器、程序升温蒸发进样器（PTV）、移动针头注射器）
5.6气相色谱柱：25m-30mX0.25mmi.d.涂有耐高温材料的熔融石英，该材料是带有一层厚度为0.1µm-0.15µm薄膜的50%苯甲基聚硅氧烷。（注：附录B，表格B1中列出了适合的色谱柱）
程序升温：100℃（初始温度），按每分钟提高30℃的速度升温，最后达到340℃。（注：为获得可可脂中甘油三酯的最佳分离效果，操作条件可适当加以改变）
载气：氦气或氢气（纯度≥99.999%）
附录B，表格B1列出了用于国际协作研究中的其他可选择的实验条件。
5.7 色谱数据系统
5.8 微型注射器
最大容量为10µl，逐步过渡到0.1µl（可使用自动采样器）.
5.9 食物磨碎器
厨用食物搅拌器，其特点是在容器之上安装了马达。
6 准备可可脂标准物质（IRMM801）
在开启并使用可可脂标准物质IRMM801(4.2)之前，安瓿瓶必须在烘箱（5.4）中加热，直到瓶中物质完全融化。得到清液后，通过反复倒置的方法将反应物混合，该过程所需时间应不少于20sec。接下来，打开安瓿瓶，将内部物质转移到一个干净的小瓶中。这个小瓶要求密封性强，并置于阴凉处保存，以备用。
7 提取前准备巧克力样品
根据美国AOAC规定的970.20【4】方法，将约200ɡ巧克力冷却变硬，并且使用磨碎器（5.9）将其磨碎成细颗粒状。充分混合后，放入一个密封性很好的塞瓶中，置于阴凉处保存。
8 操作程序
8.1 提取脂肪
基于AOAC规定的963.15【3】方法，利用索氏提取法，从已准备好的巧克力【7】中获取脂肪并确定其脂肪含量。（注：若能得到相同结果，亦可使用其他操作程序进行提取，例，加速溶剂萃取、使用微波产生超临界二氧化碳。）
8.2 通过HR-GC技术分离甘油三酯分子
实验样品（可可脂、巧克力提取脂肪、可可脂标准物质【4.2】需在干燥炉【5.4】中预热，直至完全融化。若液态样品含有一些沉淀物，则需将样品在炉中过滤，获取纯净的过滤液。在称重时用于转移样品的移液管（或类似仪器）需放入干燥炉中，使其温度升到约55℃。目的是为避免样品处理时的部分脂肪分馏现象。
将约2ɡ的实验样品放入一个20mL的量瓶【5.2】中，再加入适量的脂肪溶剂【4.1】。用移液管将1mL的合成溶液转移到另一个20mL的量瓶中，并加入同等体积的脂肪溶剂。取0.5µl-1.0µl的最终溶液（0.5mɡ脂肪/ml），通过冷柱头进样器将其注射进HR-GC系统。（注：若所使用的检测系统可以提供线性反应，并符合【9.1】标准，样品数量以及注射器的选择可以有所改变。）
8.3 鉴定
需要鉴定的是五个主要的甘油三酯分子：POP、POS、POO、SOS、SOO。通过对这些分子的鉴定，对比可可脂标准物质CRM【4.2】的实验样品保留时间。可可脂标准物质CRM中甘油三酯分子的洗脱顺序在色谱图实例中（附录B，表B1）注明。
8.4 计算
8.4.1 注射与样品相同的可可脂标样溶液，以确定甘油三酯分子POP、POS、POO、SOS、SOO的特性系数，通过以下公式分别计算这五个甘油三酯分子位置分布百分比：
ARi（%）= （1）
RFi = （2）
式中：
ARi： 与可可脂标准物质CRM中甘油三酯i对应的峰值下方区域；
： 峰值下方区域总和，构成可可脂标准物质中的POP、POS、POO、SOS、SOO；
MRi（%）：可可脂标准物质CRM中甘油三酯i的质量百分比；
ARi（%）：可可脂标准物质CRM中甘油三酯i的分布区域百分比；
RFi： 可可脂标准物质CRM中甘油三酯i的检测响应因子。
8.4.2 计算甘油三酯质量百分比
通过以下公式分别计算这五个甘油三酯质量百分比
MSi（%）= （3）
式中：
ASi： 与实验样品中甘油三酯i对应的峰值下方区域；
RFi： 8.4.1中确认的响应因子；
MSi（%）：实验样品中甘油三酯i的质量百分比。
8.4.3 计算可可脂中CBE的百分比
可可脂中的CBE（以克为单位，测定每100ɡ可可脂中的含量），通过偏最小二乘回归分析法（式4）计算其中五大甘油三酯分子的相对比例。例：POP+POS+POO+SOS+SOO=100%（等式3所示）
可可脂中CBE含量（%）=37.439+1.175хPOP-1.939хPOS-0.121хPOO+0.982хSOS-0.097хSOO （4）
通过使用算数模拟CB/CBE混合物使得等式成立，并以可可脂和CBE样品[6]更广范围内的甘油三酯的标准化数据库为基础进行计算。可可脂标准物质CRM（4.2）用于规范鉴定甘油三酯的应用分析法。
在99%的情况下，市场上出售的脂肪用于混合配方，与可可脂相关的预测误差不超过±2%。
8.4.4 计算巧克力中CBE的百分比
成品巧克力中的CBE含量（以克为单位，测定每100ɡ可可脂中的含量）计算方法如式5。
巧克力中的CBE（%）=脂肪（%）х代可可脂/可可脂/100 （5）
式中：
%脂肪：ɡ脂肪/100ɡ巧克力 （8.1所示）
%CBE： 在可可脂中含量 （8.4.3所示）
在99%的情况下，市场上出售的脂肪由于混合配方，与巧克力相关的预测误差不超过±0.4%。
9 程序注意事项
除了其他因素，色谱分析程序的进行有赖于设备仪器、气相色谱柱的型号、使用年限、以及供货方、反应溶液的注射方法、样品大小和检测器。若能满足系统适用性检测【9.1】标准，则可使用不同长度和类型的气相色谱仪柱，同时注射溶液量也可不同。
9.1 系统适用性
可可脂标准物质【4.2】用于检测分色系统的适用性。
9.1.1 HR-GC分色系统需具备分离临界对POS/POO和SOS/SOO的能力，色谱分离度至少要达到1.0。为避免实验失败，需优化色谱条件（例，样品大小、气相色谱柱温度、载气流量等）。
9.1.2 测定检测器的相应因子
实验证明，若色谱系统的操作过程适当，五大甘油三酯为相应因子（POP、POS、POO、SOS、SOO）会在0.8-1.2的范围内变化。
10 验证数据
数据分析法已被欧洲合作研究组13个成员认可。该方法确认了CBE含量标准---巧克力中CBE的法定限制添加量为5%。例，与15ɡ、25ɡ和30ɡCBE/100ɡ可可脂相对应的是3ɡ、5ɡ和6ɡCBE/巧克力（巧克力中的脂肪含量假定为20%）。
10.1 重复性
尽管使用相同实验材料和仪器、由同一个实验人员操作、并且将实验控制在可行的最短时间间隔内，但是由于会出现单独甘油三酯分子不超过5%的情况，因此两个单独实验结果的绝对差会超过重复性限R。表格B2至B4总结了效度研究中的R数据。基于这些实验结果，可可脂重复性限为0.8ɡ/100ɡ，最终产品巧克力重复性限为0.1ɡ/100ɡ（巧克力中的脂肪含量假定为20%）。
10.2 重现性
实验时使用相同的材料，结果由两个实验室报告。由于会出现单独甘油三酯分子不超过5%的情况，因此两个单独实验结果的绝对差会超过重现性限R。表B2至B4总结了效度研究中的R数据。基于这些实验结果，可可脂重现性限为1.5ɡ/100ɡ，最终产品巧克力重复性限为0.3ɡ/100ɡ（巧克力中的脂肪含量假定为20%）。
附表 B
表 B-1：分析可可脂、CBEs、CB/CBE混合物、以及巧克力中的甘油三酯的适合GC条件
|
可行方法 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
气相色谱柱特征
固定相
长度（m）
i.d.（mm）
薄膜厚度（µm） |
DB-17HT
30
0.25
0.15 |
RTX-65TG
30
0.25
0.1 |
CB-TAP
25
0.25
0.1 |
RTX-65TG
30
0.25
0.1 |
CB-TAP
25
0.25
0.1 |
|
温度模式
干燥箱
注射温度（℃）/保持时间（min）
程序比率1（℃/min）
温度1（℃）/保持时间（min）
程序比率2（℃/min）
温度2（℃）/保持时间（min）
程序比率3（℃/min）
最终温度（℃）/保持时间（min）
进样器温度（℃）
检测器温度（℃） |
80/2
50
300/0
30
/
/
350/30
360 |
340/1
1
/
/
/
/
360/3
390
370 |
280/0
10
320/0
2
/
/
360/6
370
370 |
100/0.5
50
330/2
/
/
/
350/5
355 |
340/0
1
/
/
/
/
360/10
360 |
|
进样（注射）模式
载气
类型
气压（千帕KPa）
气流（毫升/min） |
H2
/
0.8 |
H2
120
/ |
H2
100
/ |
He
/
0.8 |
He
150
/ |
|
样品
浓度（mg/ml）
注射体积（µl） |
0.3
0.5 |
50
0.1 |
12.5
0.6 |
0.3
0.5 |
/
1 |
表 B-1（续）
|
可行方法 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
|
气相色谱柱特征
固定相
长度（m）
i.d.（mm）
薄膜厚度（µm） |
RTX-65T
30
0.25
0.1 |
CB-TAP
25
0.25
0.1 |
DB-17HT
30
0.25
0.15 |
CB-TAP
25
0.25
0.1 |
CB-TAP
25
0.25
0.1 |
CB-TAP
25
0.25
0.1 |
|
温度模式
干燥箱
注射温度（℃）/保持时间（min）
程序比率1（℃/min）
温度1（℃）/保持时间（min）
程序比率2（℃/min）
温度2（℃）/保持时间（min）
程序比率3（℃/min）
最终温度（℃）/保持时间（min）
进样器温度（℃）
检测器温度（℃） |
200/0
15
360/0
/
/
/
370
390
390 |
100/0.1
70
/
/
/
/
350/21
360 |
50/2
50
300/1
10
340/2
0.5
345/26
50
360 |
200/2
20
320/0
/
/
/
360/10
65~220~370
370 |
100/1
30
300/2
30
/
/
340/35
100
360 |
200/2
12
/
/
350/10
/
360 |
|
进样（注射）模式
载气
类型
气压（千帕KPa）
气流（毫升/min） |
H2
150
/ |
H2
/
1 |
H2
120
/ |
H2
90
/ |
H2
150
/ |
H2
/
2.4 |
|
样品
浓度（mg/ml）
注射体积（µl） |
10
0.5 |
15
0.5 |
0.5
0.5 |
1-2
0.1 |
0.5
0.4 |
0.5
0.3 |
保持时间（min）
图 BI可可脂标准物质中甘油三酯概述
谱峰鉴别：1，PPP；2，MOP；3，PPS；4，POP；5，PLP；6，未鉴别；7，PSS；8，POS；9，POO；10，PLS；11，PLO；12，未鉴别；13.SSS；14.SOS；15.SOO；16.SLS+000；17.SLO；18.未鉴别；19.未鉴别；20，SOA；21，AOO
实验条件
气相色谱柱：25mх0.25mm涂有厚度为0.1µm chrompack TAP的熔融石英毛细管柱。
干燥箱温度：100℃（初始温度）保持1min，按照每分钟提高30℃的速度升温至340℃，并保持35min。
进样器：冷柱头进样器
检测器（FID）360℃
载气：压力为1.6巴的氢气
注射量：取0.5µl的0.4mɡ/mL溶液
名词缩写：
化学有机物名称：
1. PPP：tripalmitin
2. MOP: 1-margaroyl-2-oleoyl-3-palmitoylglycerol
3. PPS: 1,2-dipalmitoyl-3-stearoylglycerol
4. POP: 1,3-dipalmitoyl-2-oleoylglycerol
5. PLP: 1,3-dipalmitoyl-2-linoleoylglycerol
7. PSS: 1-palmitoyl-2,3-distearoylglycerol
8. POS: 1-palmitoyl-2-oleoyl-3-stearoylglycerol
9. POO: 1-palmitoyl-2,3-dioleoylglycerol
10.PLS: 1-palmitoyl-2-linoleoyl-3-stearoylglycerol
11.PLO: 1-palmitoyl-2-linoleoyl-3-oleoylglycerol
13.SSS: tristaerin
14.SOS: 1,3-distearoyl-2-oleoylglycerol
15.SOO: 1-stearoyl-2,3-dioleoylglycerol
16.SLS:1,3-distearoyl-2-linoleoylglycerol
+ OOO:triolein
17.SLO: 1-stearoyl-2-linoleoyl-3-oleoylglycerol
20.SOA: 1-stearoyl-2-oleoyl-arachidoylglycerol
21.AOO: 1-arachidoyl-2,3-dioleoylglycerol
表 B2 精确数据
含有格林纳达可可脂和PMF/(Shea+Illipe)[35/36]类可可脂的巧克力样品和CB/CBE混合物
|
样 品 |
巧克力样品 |
低 级 |
中 级 |
高 级 |
|
合作研究时间 |
2002 |
|
实验室数量
异常值数量
可接受结果数量 |
13
1
12 |
13
1
12 |
13
0
13 |
13
/
13 |
|
平均值，ɡ CBE/100ɡ CB
真实值，ɡ CBE/100ɡ CB
偏差，ɡ CBE/100ɡ CB |
13.99
/
/ |
15.14
14.79
-0.35 |
24.80
24.92
0.12 |
29.59
30.01
0.45 |
|
重复性标准偏差Sr，ɡ/100ɡ
重复性相对标准偏差RSDr,%
重复性限r[r=2.8хSR]，ɡ/100ɡ |
0.26
1.8
0.72 |
0.17
1.1
0.47 |
0.18
0.7
0.51 |
0.22
0.8
0.62 |
|
重复性标准偏差SR，ɡ/100ɡ
重复性相对标准偏差RSDR,%
重复性限R[R=2.8хSR]，ɡ/100ɡ
HORRAT值 |
0.61
4.4
1.72
1.6 |
0.36
2.4
1.00
0.9 |
0.41
1.7
1.15
0.7 |
0.54
1.8
1.51
0.8 |
表B3
精确数据---含有加纳可可脂和PMF/Shea[50/50]类可可脂的CB/CBE混合物
|
样 品 |
巧克力样品 |
低 级 |
中 级 |
高 级 |
|
合作研究时间 |
2002 |
|
实验室数量
异常值数量
可接受结果数量 |
|
13
2
11 |
13
1
12 |
13
0
13 |
|
平均值，ɡ CBE/100ɡ CB
真实值，ɡ CBE/100ɡ CB
偏差，ɡ CBE/100ɡ CB |
|
16.63
15.07
-1.56 |
25.87
24.90
0.97 |
30.69
30.01
-0.68 |
|
重复性标准偏差Sr，ɡ/100ɡ
重复性相对标准偏差RSDr,%
重复性限r[r=2.8хSR]，ɡ/100ɡ |
|
0.21
1.3
0.60 |
0.26
1.0
0.72 |
0.16
0.5
0.44 |
|
重复性标准偏差SR，ɡ/100ɡ
重复性相对标准偏差RSDR,%
重复性限R[R=2.8хSR]，ɡ/100ɡ
HORRAT值 |
|
0.23
1.4
0.64
0.5 |
0.43
1.7
1.20
0.7 |
0.45
1.5
1.26
0.6 |
表B4
精确数据---含有象牙海岸可可脂和PMF/Sal/Mango[50/25/25]类可可脂的CB/CBE混合物
|
样 品 |
巧克力样品 |
低 级 |
中 级 |
高 级 |
|
合作研究时间 |
2002 |
|
实验室数量
异常值数量
可接受结果数量 |
|
13
0
13 |
13
1
12 |
13
0
13 |
|
平均值，ɡ CBE/100ɡ CB
真实值，ɡ CBE/100ɡ CB
偏差，ɡ CBE/100ɡ CB |
|
15.65
14.97
-0.68 |
24.17
24.97
0.8 |
28.53
29.96
1.43 |
|
重复性标准偏差Sr，ɡ/100ɡ
重复性相对标准偏差RSDr,%
重复性限r[r=2.8хSR]，ɡ/100ɡ |
|
0.22
1.4
0.63 |
0.19
0.8
0.53 |
0.22
0.8
0.62 |
|
重复性标准偏差SR，ɡ/100ɡ
重复性相对标准偏差RSDR,%
重复性限R[R=2.8хSR]，ɡ/100ɡ
HORRAT值 |
|
0.31
2.0
0.87
0.7 |
0.36
1.5
1.00
0.6 |
0.41
1.4
1.14
0.6 |
参考文献
[1] 2000年6月23日有关打算供人食用可可和巧克力产品的欧洲议会和欧洲理事会指令2000/36/EC，OJL197，19-25。
[2] M．buchgraber，E.Anklam（2003）可可脂和黑巧克力中的类可可脂量化方法确认。
EUR 20685 EN
[3] 美国公职分析化学师协会标准（AOAC）国际正式方案（1995）。AOAC正式方案963.15---可可产品内脂肪。
[4] 美国公职分析化学师协会标准（AOAC）国际正式方案（1995）。AOAC正式方案970.20---可可产品。样品准备。
[5] R.Koeber等（2003）可可脂中五大甘油三酯分子鉴定。EUR 20781 EN
[6] , M.Bu, chgraber等准备出版。
|
